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由含钛矿物加工成二氧化钛颜料美国专利us6375923b1.pdf

由含钛矿物加工成二氧化钛颜料美国专利us6375923b1.pdf
内容要点:
由含钛矿物加工成二氧化钛颜料美国专利us6375923b1,中国涂料在线 w ww.coatingol.com 中国涂料在线 www.coatingol.com 来自蒸馏阶段的低浓度酸溶液较可用于在本工艺溶剂萃取阶段形成原始溶液。 排出的流体 为了限制杂质蓄积浸取液中,希望在溶液送回再生和浸取之前排出一些溶液脱离循环。排出液流的量(体积)将取决于排出物料中杂质的量与性质。一般,这将为浸取液量的 5%~10% 。排出液可通过高温水解处理,分离现铁、钛和大多数氧化物杂质,送回盐酸溶液流进入再生循环。其他分离方法如溶剂萃取或离子交换也是可除去排出流中杂质的。 下列实例说明但不限制本发明。除另有说明外,所有份数和百分数均为重量计。 实例 1 将 4.2 m 3 来自溶剂萃取步骤Ⅰ的提取液转移至一个具搅拌的 6 m 3 衬玻璃钢罐中。来自 HCl 再生厂的HCl 气以 200 kg /h 速率注入约 3.5 h 。注射后总氯化物浓度为 403 g /L 。来自冷却塔的水通过夹套循环以使该过程中温度保持在 40~ 45 ℃ 。最终体积是 4.5 m 3 (见表 2 )。 再生过的酸被输入浸取反应器,将 620 kg 粒度小于 300 μm ,来源于西澳大利亚 Beenup 的钛铁矿借助于机械输送带体系以约 20 min 加入反应器。然后关闭反应器,加热至 80 ℃ 。钛铁矿的溶解和操作的温度为 80 ℃ 。时间 5.5 h ,反应后钛浓度达到 43.9 g /L ,高铁达 10.5 g /L 和亚铁达 50.6 g /L 。然后将悬浮液泵送经过过滤器,分离出浸取残留物。质量平衡显示 89% 的 Ti 和 93% 的铁进入溶液。 过滤后的溶液被收集至还原 / 结晶反应器,在反应器中加入 54 kg 工业级铁粉,在约 15 min 时 95% 以上的高铁转化成亚铁。通过在夹套中通入冷却水使反应器随后冷却至 20 ℃ 。形成氯化亚铁晶体和总铁浓度被降至 23 g /L Fe 。一般氯化铁晶体分析是为 28.5%Fe 和 0.2%Ti 。这大致相应为分子式 FeCl 2 ·4H 2 O 。过滤产生的悬浮液,产生溶剂萃取用加料溶液。表 2 列出了所涉及的数量和浓度的进一步细节,并显示了再生、浸取和结晶循环的典型参数与结果。 中国涂料在线 w ww.coatingol.com 或锐钛晶体按希望生长以及控制平均粒度分布。 在采用喷雾水解的场合,煅烧和粉碎是需要的。 煅烧和粉碎 正如上面提到的,煅烧来自喷雾水解物导致二氧化钛产品从几乎都是无定形氧化物转化成有要求晶体结构的二氧化钛。产品在足以产生二氧化钛颜料但低于粒子发生烧结的温度煅烧。煅烧在温度约 500 ℃ ~ 约 1 100 ℃温度时进行,较好的温度是约 800~1 000 ℃ ,更好在约 900 ℃ 。 在煅烧过程中,任何剩余的氯化物都将作为 HCl 气体排出,则随后可以回收。 可任选的是控制待形成二氧化钛物理特性的少量化学控制剂可在喷雾干燥后和煅烧前加入。化学控制剂包括但不限于锂、钠、钾、铝、锡和锌的氯化物、碳酸盐和磷酸盐或者磷酸。这是认为这些化学控制剂可促进金红石或锐钛型晶体按希望生长以及可控制平均粒度分布。 图 6 显示了已在 900 ℃ 煅烧 1 h 的喷雾水解二氧化钛基粒(例如,图 4 基粒)的照片。该照片表明喷雾干燥的二氧化钛基粒已经转化成晶形结构。这种粒子然后可粉碎破坏晶形结构形成二氧化钛颜料原生粒子。 图 7 显示了在 920 ℃ 煅烧 90 min 后的二氧化钛粒子照片。在水解之前等于 TiO 2 量 1% 的锡量以SnCl 2 ·2H 2 O 加入溶液中。 图 8 是在 920 ℃ 煅烧 2 h 后的二氧化钛粒子照片。在水解之前等于 TiO 2 量 2% 的磷酸量加入溶液中。所示粒子放大 25 000

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